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正文:

  维生素a的分析
  维生素a在自然界中主要来自鱼肝油,目前主要人工合成。无然的v a主要是全反式的维生素a .
  一、性质:
  1、具紫外吸收
  2、易氧化变质
  3、能与三氯化锑呈色
  4、水中不溶。
  二、鉴别试验:
  1、三氯化锑反应
  2、紫外吸收光谱
  3、薄层色谱
  三、含量测定:紫外分光光度法(三点校正法)测va含量 效价:指每克供试品中所含维生素a的国际单位数(u/g)
  维生素e的分析ve有天然品(右旋体)和合成品(消旋体),药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基,又称生育酚。
  一、性质:
  1、水中不溶
  2、紫外吸收
  3、水解成游离生育酚
  二、鉴别试验:
  1、硝酸反应:
  2、水解后氧化反应
  3、紫外光谱法
  4、薄层色谱法
  三、特殊杂质——游离维生素e的检查:~~有还原性(易氧化),用硫酸铈滴定,二苯胺为指示剂
  四、含量测定:
  1、气相色谱法
  2、高效液相色谱法
  维生素B1的分析
  VB1(盐酸硫胺):两个碱性基团,可与酸成盐。
  一、性质:
  1、水中溶解
  2、具紫外吸收
  3、碱性中可被氧化
  4、两个杂环与生物碱沉淀试剂
  二、鉴别试验:
  1、硫色素反应:在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素,溶正丁醇中显蓝色
  2、沉淀反应:生物碱沉淀试剂:碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸
  三、含量测定:硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(20xx)
  维生素C的分析
  维生素C( l——抗坏血酸):l构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性、旋光性
  一、性质:
  1、水中溶,水液酸性
  2、具糖的性质
  3、二烯醇结构易氧化
  4、与nahco 成盐
  5、四个光学异构体
  6、紫外吸收
  二、鉴别试验:
  1、与硝酸银反应:二烯醇基强还原性,被硝酸银氧化,产生黑色银
  2、与2、6-二氯靛酚反应
  3、与其他氧化剂反应:被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色
  4、具糖类性质:在三氯醋酸或盐酸下水解
  5、紫外分光光度法
  三、含量测定:以碘为氧化剂的碘量法
  讨论:加稀醋酸使滴定在酸性中进行,氧化作用减慢,加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响, 注射液测定时加2ml的丙酮,以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。


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